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重鉻酸鉀化學(xué)需氧量回流法原理

時間 : 2021-10-22 11:15:37 閱讀 : 195

重鉻酸鉀化學(xué)需氧量回流法(CODcr)

1。概述

1。原理

向水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸介質(zhì)中加熱回流一定時間。重鉻酸鹽被水樣中的可氧化物質(zhì)還原。用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)重鉻酸鉀消耗量計算化學(xué)需氧量。

2。干擾及其消除

主要干擾物是氯離子。一般來說氯化物的干擾會使結(jié)果對鉻酸鉀更敏感。因此,應(yīng)在回流前加入硝酸銀和硫酸鉀鉻,并增加硫酸銀的用量以抑制氯離子干擾。

3,適用范圍

重鉻酸鉀,濃度為0.025mol/l(1/6K2Cr2O7),化學(xué)需氧量可達(dá)測定,大于50mg/l。該方法采用硫酸-磷酸介質(zhì),回流時間為10min,適用于氯離子濃度低于3000 mg/l的水樣。儀器

1回流裝置:全玻璃回流裝置,帶250毫升錐形瓶(KN-COD12回流消解儀也可用于完成本試驗(yàn))

2加熱裝置:電爐或電熱板

3 50毫升,25毫升酸式滴定管

2,試劑

⑴重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6k2cr 20 7=0.025毫升/升):稱量12.258克標(biāo)準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀,在10℃干燥

2測試亞鐵靈指示劑:稱量1.485克鄰菲羅啉(C12H8N2?H2O),0.695克硫酸亞鐵?7H2O)溶于水,稀釋至100毫升,儲存在棕色瓶中。

⑶硫酸亞鐵銨(NH4)2F(SO4)26H2O≈0.050mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取19.75g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后,將混合物轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度線,搖勻。使用前,用重鉻酸鉀溶液校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)方法:

將10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確吸入500毫升錐形瓶,加水稀釋至110毫升左右,慢慢加入30毫升濃硫酸,搖勻。冷卻后,加入3滴亞鐵靈指示劑溶液,用硫酸亞鐵銨溶液滴定。溶液的顏色從黃色變?yōu)榍嗌僮優(yōu)榧t棕色,這就是終點(diǎn)。

c[(NH4)2Fe(SO4)2]=

c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l)

v-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液劑量(ml)

4消解液:2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4,即20g Ag2SO4(A?r)溶于500毫升H2SO4(甲?在r)中,加入500毫升H3PO4(甲?r),混合均勻。

5]硝酸銀溶液:50%硝酸銀。將50 g硝酸銀溶解在100毫升水中,并將其放入125毫升棕色試劑瓶中。

⑹硫酸鉀鉻溶液:18%CrK(SO4)2?12H2O,18 gCrK(SO4)2?將12H2O溶解在100毫升水中,加熱至完全溶解,并置于125毫升試劑瓶中。

3。操作

1,分析方法流量

10.00毫升水樣,添加試劑1試劑1: 50% agno3,0.5毫升

18%CrK(SO4)2?12H2O,0.5毫升

混合均勻,加入試劑2試劑2: 0.025摩爾/升(1/6 K2Cr 20 7),5.0毫升

加入3-4顆防爆玻璃珠和回流液試劑3:2% Ag2SO 4-h2so 4-H3PO 4。

混合均勻,加熱回流10分鐘開始沸騰,時間

滴定儀,加入2-3滴ferrol,用0.050摩爾/升

(NH4)2F(SO4)26H2O滴定至棕色為終點(diǎn)

2,空白試驗(yàn)

更換

3。計算

化學(xué)需氧量(毫克/升)=

碳濃度-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(摩爾/升)

體積-水樣(毫升)

4消解液:2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4,即20g Ag2SO4(A?r)溶于500毫升H2SO4(甲?在r)中,加入500毫升H3PO4(甲?r),混合均勻。

V2—-水樣滴定時消耗的硫酸亞鐵銨體積(毫升)

4。結(jié)論

COD快速測定精密度高,可與2h回流法相比。方法采用硫酸-磷酸介質(zhì)和重鉻酸鉀反應(yīng)體系,回流時間為10 min,適用于化學(xué)需氧量大于50毫克/升、氯離子濃度小于3000毫克/升的水樣?;瘜W(xué)需氧量快速測定法采用無汞鹽分析技術(shù),用銀鹽和鉻(ⅲ)試劑代替汞鹽作為制劑消除氯離子干擾。對測定水樣簡單有效

標(biāo)簽 :
標(biāo)題:重鉻酸鉀化學(xué)需氧量回流法原理
網(wǎng)址:http://www.xaibmbjb.cn/a/1504.html
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